色譜分析方法偏離的限度∶pH值&流速&柱溫&進樣量

       在色譜分析域中，允許實驗室出于提高檢測性能與效率的需要，對標準方法或方法中規(guī)定的儀器操作條件進行調(diào)整，但不能超出一定的規(guī)定。超出一定的調(diào)整都視為方法變動。

1、HPLC流動相的pH值流動相制備過程中，水溶性緩沖液pH值可在標準規(guī)定值的±0.2pH單位范圍內(nèi)調(diào)整。

2、HPLC緩沖液中鹽的濃度流動相制備過程中，如果pH值變化滿足要求，則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內(nèi)調(diào)整。

3、HPLC流動相中各組分的比例流動相中組分的增減可以達到該組分在組成中所占比例的30%以上。流動相中占較高比例的組分，調(diào)整的絕對量應在±10%范圍內(nèi)變動。流動相中占較低比例的組分，調(diào)整的絕對量應在±2%范圍內(nèi)變動。調(diào)整后，任何組分的終含量都不能被降為零。

4、HPLC紫外-可見光檢測器的波長HPLC紫外一可見光檢測器的波長不允許偏離方法中的規(guī)定值。但可使用儀器制造商規(guī)定的程序或其他驗證程序驗證檢測器的波長，其誤差應小于±3nm

5、色譜柱柱長GC/HPLC柱長可調(diào)整值為±70%

6、色譜柱內(nèi)徑HPLC色譜柱內(nèi)徑，可調(diào)整值為±25%；對于GC色譜柱內(nèi)徑，可調(diào)整值為±50%

7、流速GC/HPLC可調(diào)整值為±25%

8、進樣量對于GC和HPLC，進樣量可減少至精密度和檢出限可接受限值。只要不對諸如基線、峰形、分辨率、線性度和保留時間等因素產(chǎn)生不良影響，進樣量可增加至標準進樣體積的兩倍。

9、HPLC粒度可調(diào)整值為±50%

10、HPLC柱溫可調(diào)整值為±10%

11、GC柱箱溫度可調(diào)整值為±10%

12、GC毛細管壁厚可調(diào)整范圍為-50%~100%

13、GC程序升溫允許可調(diào)整溫度為10%。對于需維持的特定溫度或從一個溫度改變至另一溫度，允許調(diào)整的限度為±20%